为什么测磷酸铁锂测三价铁含量？答：

现有技术中，对于LiFePO4中三价铁含量的测定***，操作繁琐，且由于二价铁的存在，测定结果易受到影响。为了解决这一技术问题，本发明采用的技术方案为:本发明提供了一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定***，该***为，利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂，来检测LiFePO4材料中的三价铁含量，三价铁与席夫碱化合2-吡啶甲醛-对苯二腙结合，可以使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭，其荧光的衰减强度与三价铁离子浓度成正比，而二价铁等其它离子不会引起2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭，将锂离子电池正极材料LiFePO4样品用盐酸溶解，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液定容，加入2-吡啶甲醛-对苯二腙后，激发波长为277nm，发射波长341nm处的2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度，随着三价铁离子浓度的增加，而降低，所述***中的化学反应机理如下:正极材料LiFePO4样品用盐酸的溶解:LiFeP04+HCl=LiCl+FeCl2+H***04；正极材料LiFePO4样品中三价铁杂质用盐酸溶解:Fe203+6HCl=2FeCl3+3H20；2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭测定三价铁离子:2-吡啶甲醛-对苯二腙与三价铁离子形成络合物，导致2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度下降，上述三价铁含量测定***的具体操作为:(I)通过向FeCl3.6H20中加入缓冲溶液，配制一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液，配制过程中，分别向这一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液中，加入2-吡啶甲醛-对苯二腙，确保各个溶液中，2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度是相同的，其中，以三价铁离子浓度为Omol.L—1的溶液，作为基准液，其中，缓冲溶液为0.02mol.Γ1的，pH为4.2的HAc-NaAc溶液，这个缓冲溶液实验效果更佳，一系列不同的三价铁离子浓度分别为Omol.L'0.5Xl(T5mol.L'

1.0Xl(T5mol.L'2.0Xl(T5mol.L-1和3.0Xl(T5mol.Λ各个溶液中，2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度均为2.0X10_5mol.Γ1；(2)利用荧光光度计，分别测量出步骤(I)中，每个不同三价铁离子浓度的溶液的荧光强度，以Omol.Γ1三价铁离子浓度的荧光强度为基点，计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化量AF，以三价铁离子的浓度为横坐标，以荧光强度的变化量为纵坐标，即得到随三价铁离子浓度变化，荧光强度变化的标准曲线，并推出相应的线性方程，其中，测量溶液的荧光强度时，设定激发波长为277nm，可以检测到在341nm处有2_吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰，其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小；(3)将待测样品用盐酸溶解后，加入步骤(I)中的缓冲溶液稀释，稀释过程中，向溶液中加入2-吡啶甲醛-对苯二腙，确保2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度与步骤(I)中的各个溶液中，2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度相同，利用荧光光度计，测量待测样品溶液荧光强度，根据步骤(2)中的基点，测出待测样品溶液的荧光强度变化AF，代入步骤(2)中的线性方程，计算出三价铁含量，作为优选:被稀释后的待测样品溶液中，三价铁离子浓度保持在5.0X10_7-5.0X10_5mol.Γ1范围内，在该范围内，三价铁离子浓度与荧光强度的变化量呈线性关系。本发明的有益效果是:本发明使用荧光光度法测试，操作简便，准确性高，本发明的测试***选择性高，在电池正极材料LiFePO4中，只有三价铁使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭，LiFePO4***存的二价铁、锂离子和磷酸根不影响三价铁的测定。

图1:实施例中，在三价铁离子浓度不同的溶液中，设定激发波长为277nm，检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰，其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小，图中，Fe3+(moI吨―1)的浓度分别为a0;b0.5X10_5;cl.0X10_5;d2.0X10_5；e3.0X10'图2:实施例中，随三价铁离子浓度变化，荧光强度变化的标准曲线。

具体实施例方式以下实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。溶液配制:a、醋酸-醋酸钠标准缓冲溶液的配制:取6.0g的冰醋酸(HAc)溶于去离子水，定容至1000ml，得0.1molΓ1的醋酸溶液A；取13.6g的醋酸钠(NaAc.3H20)溶于去离子水，定容至1000ml，得0.1mol.L—1的醋酸钠溶液B；取147.2ml的A和52.8ml的B混合，用去离子水定容至1000ml，即得到

0.02mol.L_1pH4.2的HAc-NaAc缓冲溶液。b、三价铁标准溶液配制:称取0.1350g的FeCl3.6H20,溶解于上述50ml的0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液中，再用0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液稀释20倍，得到5.0Xl(T4mol.Γ1的Fe3+溶液。c、2_吡啶甲醛-对苯二腙溶液的配制:将0.0057g2-吡啶甲醛-对苯二腙溶解于上述IOOml的0.02mol.T1HAc-NaAc溶液中，得到2.0X10_4mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液。以下实施例中所使用的HAc-NaAc缓冲溶液，2_吡啶甲醛-对苯二腙溶液和三价铁标准溶液均为上述所配制的溶液。(I)分别取上述三价铁标准溶液OmU0.25ml,0.5ml、1.0ml、1.5ml于25ml容量瓶中，分别加入上述2.0X10_4mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液2.5ml后，用0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液稀释至刻度，则所配制的溶液为含有2-吡啶甲醛-对苯二腙浓度为2.0XI(T5HioI.ΙΛ三价铁离子浓度分别为Omol.L'0.5Xl(T5mol.L'

1.0Xl(T5mol.L'2.0Xl(T5mol.L-1和3.0Xl(T5mol.L-1；(2)设定激发波长为277nm，可以检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰，其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小，如图1所示。利用荧光光度计，分别测量出三价铁离子浓度为Omol.L'0.5X10_5mol.L—1、1.0X10_5mol.L-1、

2.0X10_5mol.L-1和3.0X10_5mol.L-1的荧光强度，以Omol.L-1三价铁离子浓度的荧光强度为基点，计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化，以三价铁离子的浓度为横坐标，以荧光强度的变化量为纵坐标，即得到如图2所示，随三价铁离子浓度变化，荧光强度变化的标准曲线，其标准曲线方程为AF=1988.7CFe3++250.68线性相关系数R2=0.9943。(3)样品检测:称取LiFePO4样品0.0395g于50ml烧杯中，加入0.5ml的浓盐酸溶解(加入的浓盐酸为少量，不会影响溶液的pH，因为HAc-NaAc是缓冲溶液)，再用

0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液定容至50ml。取0.5ml的上述LiFePO4溶液三份，分别加入于25ml的容量瓶中，再分别加入2.5ml的2.0X10_4mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液，用0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液稀释至刻度，用荧光光度计进行测量。以三价铁离子浓度为Omol.L'0.02mol.I^HAc-NaAc、〗.0X10_5mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液为基准，测得该LiFePO4溶液的发射荧光强度的变化(AF)分别为762、768和755，代入AF=1988.7CFe3++250.68方程，可知该LiFePO4样品中，三价铁含量分别为9.lmg/g,9.2mg/g和9.0mg/g，其标准偏差(RSD)为1.1%。由此可知，本发明的***具有良好的精密度。为了验证本发明***的准确性，对LiFePO4样品进行了加标测试，取两个25ml容量瓶，均加入2.5ml的2.0X10_4mol.L—1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液和0.5ml上述LiFePO4溶液，取其中一份加入0.5ml的Fe3+浓度为5.0X10_4mol吨―1的三价铁标准溶液，即得到的溶液中，含标准溶液中的带入的Fe3+为1.0X10_5mol.Λ用

0.02mol*L1HAc-NaAc溶液定容至刻度。以0.02mol*L1HAc-NaAc2.0X105mol*L1的2-批啶甲醛-对苯二腙溶液为基准，测得上述两溶液的发射荧光强度的变化(ΔF)分别为768和2816，代入上述线性方程得三价铁离子浓度为0.26Xl(T5mol.Γ1和1.29Xl(T5mol.Λ

权利要求

1.一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定***，其特征在于:所述的***为:利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂，来检测LiFePO4材料中的三价铁含量。

2.如权利要求1所述的三价铁含量的测定***，其特征在于:操作步骤为，(1)通过向FeCl3.6Η20中加入缓冲溶液，配制一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液，配制过程中，分别向这一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液中，加入2-吡啶甲醛-对苯二腙，确保各个溶液中，2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度是相同的，其中，以三价铁离子浓度为O的溶液，作为基准液；(2)利用荧光光度计，分别测量出步骤(I)中，每个不同三价铁离子浓度溶液的荧光强度，以Omol.I/1三价铁离子浓度的荧光强度为基点，计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化量AF，以三价铁离子的浓度为横坐标，以荧光强度的变化量为纵坐标，即得到随三价铁离子浓度变化，荧光强度变化的标准曲线，并推出相应的线性方程；(3)将待测样品用盐酸溶解后，加入步骤(I)中的缓冲溶液稀释，稀释过程中，向溶液中加入2-吡啶甲醛-对苯二腙，确保2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度与步骤(I)中的各个溶液中，2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度相同，利用荧光光度计，测量待测样品溶液荧光强度，根据步骤(2)中的基点，测出待测样品溶液的荧光强度变化AF，代入步骤(2)中的线性方程，计算出三价铁含量。

3.如权利要求2所述的三价铁含量的测定***，其特征在于:步骤(I)中所述的缓冲溶液为0.02mol.I71的，pH为4.2的HAc-NaAc溶液。

4.如权利要求2所述的三价铁含量的测定***，其特征在于:步骤(I)中所述的不同三价铁离子浓度分别为，Omol.L'0.5Xl(T5mol.L'1.0Xl(T5mol.L'2.0Xl(T5mol.Γ1和3.0Xl(T5mol.L'

5.如权利要求2所述的三价铁含量的测定***，其特征在于:步骤(I)中所述的各个溶液中，2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度均为2.0X10_5mol.L'

6.如权利要求2所述的三价铁含量的测定***，其特征在于:步骤(3)中所述的，被稀释后的待测样品溶液中，三价铁离子浓度保持在5.0X10_7-5.0X10_5mol.L—1范围内。

7.如权利要求2所述的三价铁含量的测定***，其特征在于:步骤(2)或步骤(3)中所述的测量溶液的荧光强度时，设定激发波长为277nm。

全文摘要

本发明提供了一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定***，该***利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂，来检测LiFePO4材料中的三价铁含量。现有技术中，对于LiFePO4中三价铁含量的测定，由于二价铁的存在，测定结果易受到影响。本发明中，采用三价铁与席夫碱化合物2-吡啶甲醛-对苯二腙结合，可以使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭，其荧光的衰减强度与三价铁离子浓度成正比，而二价铁等其它离子不会引起2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭，基于2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度衰减，可以定量检测LiFePO4中的三价铁的含量。

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